涂料之家讯：
0前言随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。


1试验部分

1.1原理

本方法是基于250℃沸点的VOC定义,用带FID检测器的直接进样气相色谱法测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品的一部分,溶解在含有已知数量的内标物(己二酸二乙酯,DEA)的合适溶剂中。所得的溶液被注射到气相色谱仪中进行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷为涂层的毛细管柱(RTX-1301)作为基本柱,用己二酸二乙酯(DEA)既作内标物又作为250℃沸点标记物,区分涂料样品中出现的VOC和非VOC物质。在DEA前出峰的物质被区分为VOC,而之后出峰的将被区分为非VOC。VOC的定性是通过已知物质在基本柱上的保留时间数据库(本实验室的数据库)来完成的；VOC的定量是通过用它们在FID检测器上相应的响应因子来完成的。对于那些峰值很小,又没有参照物质来确立相对响应因子的已知或未知的VOC的定量,使用DEA的响应因子来完成。总的VOC的质量分数就是通过将所有检测出来的VOC的质量分数加和计算所得。

1.2仪器与试剂

1.2.1仪器

Agilent-6890；

毛细管柱RXT-1301(J&W),60m×0.32mm内径×1.0μm膜厚；

记录仪：安捷伦6890工作站；

微量注射器：5.0μL；

具塞玻璃瓶：10mL。

1.2.2试剂

乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚,以上均为分析纯；样品,内墙乳胶涂料。

1.3测定方法

1.3.1仪器操作条件

载气种类：氮气(N2)
柱头压：9psi(常压模式)

柱流速：0.77mL/min

线速度：15.3cm/s

进样器：分流,250℃

分流率：40

进样量：2.0μL

检测器：火焰离子检测器(FID),250℃

检测器气流速：H2,45mL/min;AIR,500mL/min;
尾吹气：50mL/min气相色谱仪烘箱温度程序：

初始温度：100℃

初始时间：1min

升温速率：20℃/min

最终温度：250℃

最终时间：21min

完整运行时间：29.5min


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